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              化學藥物(原料藥和制劑)穩定性研究技術指導原則

              日期: 2018-07-10
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              技術指導原則(修訂)

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              一、概述

              原料藥或制劑的穩定性是指其保持物理、化學、生物學和微生物學特性的能力。穩定性研究是基于對原料藥或制劑及其生產工藝的系統研究和理解,通過設計試驗獲得原料藥或制劑的質量特性在各種環境因素(如溫度、濕度、光線照射等)的影響下隨時間變化的規律,并據此為藥品的處方、工藝、包裝、貯藏條件和有效期/復檢期的確定提供支持性信息。

              穩定性研究始于藥品研發的初期,并貫穿于藥品研發的整個過程。本指導原則為原料藥和制劑穩定性研究的一般性原則,其主要適用于新原料藥、新制劑及仿制原料藥、仿制制劑的上市申請(NDA/ANDA,New Drug Application/Abbreviated New Drug Application)。其他如創新藥(NCE,New Chemical Entity)的臨床申請(IND,Investigational New Drug Application)、上市后變更申請(Variation Application)等的穩定性研究,應遵循藥物研發的規律,參照創新藥不同臨床階段質量控制研究、上市后變更研究技術指導原則的具體要求進行。

              本指導原則是基于目前認知的考慮,其他方法如經證明合理也可采用。


              二、穩定性研究的基本思路

              (一)穩定性研究的內容及試驗設計

              穩定性研究是原料藥或制劑質量控制研究的重要組成部分,其是通過設計一系列的試驗來揭示原料藥和制劑的穩定性特征。穩定性試驗通常包括影響因素試驗、加速試驗和長期試驗等。影響因素試驗主要是考察原料藥和制劑對光、濕、熱、酸、堿、氧化等的穩定性,了解其對光、濕、熱、酸、堿、氧化等的敏感性,主要的降解途徑及降解產物,并據此為進一步驗證所用分析方法的專屬性、確定加速試驗的放置條件及選擇合適的包裝材料提供參考。加速試驗是考察原料藥或制劑在高于長期貯藏溫度和濕度條件下的穩定性,為處方工藝設計、偏離實際貯藏條件其是否依舊能保持質量穩定提供依據,并根據試驗結果確定是否需要進行中間條件下的穩定性試驗及確定長期試驗的放置條件。長期試驗則是考察原料藥或制劑在擬定貯藏條件下的穩定性,為確認包裝、貯藏條件及有效期/復檢期提供數據支持。

              對臨用現配的制劑,或是多劑量包裝開啟后有一定的使用期限的制劑,還應根據其具體的臨床使用情況,進行配伍穩定性試驗或開啟后使用的穩定性試驗。

              穩定性試驗設計應圍繞相應的試驗目的進行。例如,影響因素試驗的光照試驗是要考察原料藥或制劑對光的敏感性,通常應采用去除包裝的樣品進行試驗;如試驗結果顯示其過度降解,首先要排除是否因光源照射時引起的周圍環境溫度升高造成的降解,故可增加避光的平行樣品作對照,以消除光線照射之外其他因素對試驗結果的影響。另外,還應采用有內包裝(必要時,甚至是內包裝加外包裝)的樣品進行試驗,考察包裝對光照的保護作用。

              (二)穩定性試驗樣品的要求及考察項目設置的考慮

              穩定性試驗的樣品應具有代表性。原料藥及制劑注冊穩定性試驗通常應采用至少中試規模批次的樣品進行,其合成路線、處方及生產工藝應與商業化生產的產品一致或與商業化生產產品的關鍵工藝步驟一致,試驗樣品的質量應與商業化生產產品的質量一致;包裝容器應與商業化生產產品相同或相似。

              影響因素試驗通常只需1個批次的樣品;如試驗結果不明確,則應加試2個批次樣品。加速試驗和長期試驗通常采用3個批次的樣品進行。

              穩定性試驗的考察項目應能反映產品質量的變化情況,即在放置過程中易發生變化的,可能影響其質量、安全性和/或有效性的指標,并應涵蓋物理、化學、生物學和微生物學的特性。另外,還應根據高濕或高溫/低濕等試驗條件,增加吸濕增重或失水等項目。

              原料藥的考察項目通常包括:性狀(外觀、旋光度或比旋度等)、酸堿度、溶液的澄清度與顏色、雜質(工藝雜質、降解產物等)、對映異構體、晶型、粒度、干燥失重/水分、含量等。另外,還應根據品種的具體情況,有針對性地設置考察項目;如聚合物的黏度、分子量及分子量分布等;無菌原料藥的細菌內毒素/熱原、無菌、可見異物等。

              制劑的考察項目通常包括:性狀(外觀)、雜質(降解產物等)、水分和含量等。另外,還應根據劑型的特點設置能夠反映其質量特性的指標;如固體口服制劑的溶出度,緩控釋制劑、腸溶制劑、透皮貼劑的釋放度,吸入制劑的霧滴(粒)分布,脂質體的包封率及泄漏率等。

              另外,制劑與包裝材料或容器相容性研究的遷移試驗和吸附試驗,通常是通過在加速和/或長期穩定性試驗(注意藥品應與包裝材料充分接觸)增加相應潛在目標浸出物、功能性輔料的含量等檢測指標,獲得藥品中含有的浸出物及包裝材料對藥物成分的吸附數據;所以,高風險制劑(吸入制劑、注射劑、滴眼劑等)的穩定性試驗應考慮與包裝材料或容器的相容性試驗一并設計。相容性研究的具體內容與試驗方法,可參照藥品與包裝材料或容器相容性研究技術指導原則。


              三、原料藥的穩定性研究

              (一)影響因素試驗

              影響因素試驗是通過給予原料藥較為劇烈的試驗條件,如高溫、高濕、光照、酸、堿、氧化等,考察其在相應條件下的降解情況,以了解試驗原料藥對光、濕、熱、酸、堿、氧化等的敏感性、可能的降解途徑及產生的降解產物,并為包裝材料的選擇提供參考信息。

              影響因素試驗通常只需1個批次的樣品,試驗條件應考慮原料藥本身的物理化學穩定性。高溫試驗一般高于加速試驗溫度10℃以上(如50℃、60℃等),高濕試驗通常采用相對濕度75%或更高(如92.5% RH等),光照試驗的總照度不低于1.2×106Lux·hr、近紫外能量不低于200w·hr/m2。另外,還應評估原料藥在溶液或混懸液狀態、在較寬pH值范圍內對水的敏感度(水解)。如試驗結果不能明確該原料藥對光、濕、熱等的敏感性,則應加試2個批次樣品進行相應條件的降解試驗。

              恒濕條件可采用恒溫恒濕箱或通過在密閉容器下部放置飽和鹽溶液來實現。根據不同的濕度要求,選擇NaCl飽和溶液(15.5℃-60℃,75%±1%RH)或KNO3飽和溶液(25℃,92.5%RH)。

              可采用任何輸出相似于D65/ID65發射標準的光源,如具有可見-紫外輸出的人造日光熒光燈、氙燈或金屬鹵化物燈。D65是國際認可的室外日光標準[ISO 10977(1993)],ID65相當于室內間接日光標準;應濾光除去低于320nm的發射光。也可將樣品同時暴露于冷白熒光燈和近紫外燈下。冷白熒光燈應具有ISO 10977(1993)所規定的類似輸出功率。近紫外熒光燈應具有320~400nm的光譜范圍,并在350~370nm有最大發射能量;在320~360nm及360~400nm二個譜帶范圍的紫外光均應占有顯著的比例。

              固體原料藥樣品應取適量放在適宜的開口容器中,分散放置,厚度不超過3mm(疏松原料藥厚度可略高些);必要時加透明蓋子保護(如揮發、升華等)。液體原料藥應放在化學惰性的透明容器中。

              考察時間點應基于原料藥本身的穩定性及影響因素試驗條件下穩定性的變化趨勢設置。高溫、高濕試驗,通??稍O定為0天、5天、10天、30天等。如樣品在較高的試驗條件下質量發生了顯著變化,則可降低相應的試驗條件;例如,溫度由50℃或60℃降低為40℃,濕度由92.5%RH降低為75%RH等。

              (二)加速試驗

              加速試驗及必要時進行的中間條件試驗,主要用于評估短期偏離標簽上的貯藏條件對原料藥質量的影響(如在運輸途中可能發生的情況),并為長期試驗條件的設置及制劑的處方工藝設計提供依據和支持性信息。

              加速試驗通常采用3個批次的樣品進行,放置在商業化生產產品相同或相似的包裝容器中,試驗條件為40℃±2℃/75%RH±5%RH,考察時間為6個月,檢測至少包括初始和末次的3個時間點(如0、3、6月)。根據研發經驗,預計加速試驗結果可能會接近顯著變化的限度,則應在試驗設計中考慮增加檢測時間點,如1.5月,或1、2月。

              如在25±2/60%RH±5%RH條件下進行長期試驗,當加速試驗6個月中任何時間點的質量發生了顯著變化,則應進行中間條件試驗。中間條件為30℃±2℃/65%RH±5%RH,建議的考察時間為12個月,應包括所有的考察項目,檢測至少包括初始和末次的4個時間點(如0、6、9、12月)。

              原料藥如超出了質量標準的規定,即為質量發生了“顯著變化”。

              如長期試驗的放置條件為30℃±2℃/65%RH±5%RH,則無需進行中間條件試驗。

              擬冷藏保存(5℃±3℃)的原料藥,加速試驗條件為25℃±2℃/60%RH±5%RH。

              新原料藥或仿制原料藥在注冊申報時均應包括至少6個月的試驗數據。

              另外,對擬冷藏保存的原料藥,如在加速試驗的前3個月內質量發生了顯著變化,則應對短期偏離標簽上的貯藏條件(如在運輸途中或搬運過程中)對其質量的影響進行評估;必要時可加試1批樣品進行少于3個月、增加取樣檢測頻度的試驗;如前3個月質量已經發生了顯著變化,則可終止試驗。

              目前尚無針對冷凍保存(-20℃±5℃)原料藥的加速試驗的放置條件;研究者可取1批樣品,在略高的溫度(如5℃±3℃或25℃±2℃)條件下進行放置適當時間的試驗,以了解短期偏離標簽上的貯藏條件(如在運輸途中或搬運過程中)對其質量的影響。

              對擬在-20℃以下保存的原料藥,可參考冷凍保存(-20℃±5℃)的原料藥,酌情進行加速試驗。

              (三)長期試驗

              長期試驗是考察原料藥在擬定貯藏條件下的穩定性,為確認包裝、貯藏條件及有效期(復檢期)提供數據支持。

              長期試驗通常采用3個批次的樣品進行,放置在商業化生產產品相同或相似的包裝容器中,放置條件及考察時間要充分考慮貯藏和使用的整個過程。

              長期試驗的放置條件通常為25℃±2℃/60%RH±5%RH或30℃±2℃/65%RH±5%RH,考察時間點應能確定原料藥的穩定性情況;如建議的有效期(復檢期)12個月以上,檢測頻率一般為第一年每3個月一次,第二年每6個月一次,以后每年一次,直至有效期(復檢期)。

              注冊申報時,新原料藥長期試驗應包括至少3個注冊批次、12個月的試驗數據,并應同時承諾繼續考察足夠的時間以涵蓋其有效期(復檢期)。仿制原料藥長期試驗應包括至少3個注冊批次、6個月的試驗數據,并應同時承諾繼續考察足夠的時間以涵蓋其有效期(復檢期)。

              擬冷藏保存原料藥的長期試驗條件為5℃±3℃。對擬冷藏保存的原料藥,如加速試驗在3個月到6個月之間其質量發生了顯著變化,則應根據長期試驗條件下實際考察時間的穩定性數據確定有效期(復檢期)。

              擬冷凍保存原料藥的長期試驗條件為-20℃±5℃。對擬冷凍保存的原料藥,應根據長期試驗放置條件下實際考察時間的穩定性數據確定其有效期(復檢期)。

              對擬在-20℃以下保存的原料藥,應在擬定的貯藏條件下進行試驗,并根據長期試驗放置條件下實際考察時間的穩定性數據確定其有效期(復檢期)。

              (四)分析方法及可接受限度

              穩定性試驗所用的分析方法均需經過方法學驗證,各項考察指標的可接受限度應符合安全、有效及質量可控的要求。

              安全性相關的質量指標的可接受限度應有毒理學試驗或文獻依據,并應能滿足制劑工藝及關鍵質量屬性的要求。

              (五)結果的分析評估

              穩定性研究的最終目的是通過對至少3個批次的原料藥試驗及穩定性資料的評估(包括物理、化學、生物學和微生物學等的試驗結果),建立適用于將來所有在相似環境條件下生產和包裝的所有批次原料藥的有效期(復檢期)。

              如果穩定性數據表明試驗原料藥的降解與批次間的變異均非常小,從數據上即可明顯看出所申請的有效期(復檢期)是合理的,此時通常不必進行正式的統計分析,只需陳述省略統計分析的理由即可。如果穩定性數據顯示試驗原料藥有降解趨勢,且批次間有一定的變異,則建議通過統計分析的方法確定其有效期(復檢期)。

              對可能會隨時間變化的定量指標(通常為活性成分的含量、降解產物的水平及其他相關的質量屬性等)進行統計分析,具體方法是:將平均曲線的95%單側置信限與認可標準的相交點所對應的時間點作為有效期(復檢期)。如果分析結果表明批次間的變異較?。▽γ颗鷺悠返幕貧w曲線的斜率和截距進行統計檢驗),即P值>0.25(無顯著性差異),最好將數據合并進行整體分析評估。如果批次間的變異較大(P≤0.25),則不能合并分析,有效期(復檢期)應依據其中最短批次的時間確定。

              能否將數據轉換為線性回歸分析是由降解反應動力學的性質決定的。通常降解反應動力學可表示為數學的或對數的一次、二次或三次函數關系。各批次及合并批次(適當時)的數據與假定降解直線或曲線擬合程度的好壞,應該用統計方法進行檢驗。

              原則上,原料藥的有效期(復檢期)應根據長期試驗條件下實際考察時間的穩定性數據確定。如經證明合理,在注冊申報時也可依據長期試驗條件下獲得的實測數據,有限外推得到超出實際觀察時間范圍外的有效期(復檢期)。外推應基于對降解機制全面、準確的分析,包括加速試驗的結果,數學模型的良好擬合及獲得的批量規模的支持性穩定性數據等;因外推法假設建立的基礎是確信在觀察范圍外也存在著與已有數據相同的降解關系”。

              (六)穩定性承諾

              當申報注冊的3個生產批次樣品的長期穩定性數據已涵蓋了建議的有效期(復檢期),則認為無需進行批準后的穩定性承諾;但是,如有下列情況之一時應進行承諾:

              1.如果遞交的資料包含了至少3個生產批次樣品的穩定性試驗數據,但尚未至有效期(復檢期),則應承諾繼續進行研究直到建議的有效期(復檢期)。

              2.如果遞交的資料包含的生產批次樣品的穩定性試驗數據少于3批,則應承諾繼續進行研究直到建議的有效期(復檢期),同時補充生產規模批次至少至3批,并進行直到建議有效期(復檢期)的長期穩定性研究。

              3.如果遞交的資料未包含生產批次樣品的穩定性試驗數據(僅為注冊批次樣品的穩定性試驗數據),則應承諾采用生產規模生產的前3批樣品進行長期穩定性試驗,直到建議的有效期(復檢期)。

              通常承諾批次的長期穩定性試驗方案應與申報批次的方案相同。

              (七)標簽

              應按照國家相關的管理規定,在標簽上注明原料藥的貯藏條件;表述內容應基于對該原料藥穩定性信息的全面評估。對不能冷凍的原料藥應有特殊的說明。應避免使用如“環境條件”或“室溫”這類不確切的表述。

              應在容器的標簽上注明由穩定性研究得出的有效期(復檢期)計算的失效日期(復檢日期)。


              四、制劑的穩定性研究

              制劑的穩定性研究應基于對原料藥特性的了解及由原料藥的穩定性研究和臨床處方研究中獲得的試驗結果進行設計,并應說明在貯藏過程中可能產生的變化情況及穩定性試驗考察項目的設置考慮。

              注冊申報時應提供至少3個注冊批次制劑正式的穩定性研究資料。注冊批次制劑的處方和包裝應與擬上市產品相同,生產工藝應與擬上市產品相似,質量應與擬上市產品一致,并應符合相同的質量標準。如證明合理,新制劑3個注冊批次其中2批必須至少在中試規模下生產,另1批可在較小規模下生產,但必須采用有代表性的關鍵生產步驟。仿制制劑3個注冊批次均必須至少在中試規模下生產。在條件許可的情況下,生產不同批次的制劑應采用不同批次的原料藥。

              通常制劑的每一種規格和包裝規格均應進行穩定性研究;如經評估認為可行,也可采用括號法或矩陣法穩定性試驗設計;括號法或矩陣法建立的基礎是試驗點的數據可以代替省略點的數據。

              另外,在注冊申報時,除需遞交正式的穩定性研究資料外,還可提供其他支持性的穩定性數據。

              穩定性研究應考察在貯藏過程中易發生變化的,可能影響制劑質量、安全性和/或有效性的項目;內容應涵蓋物理、化學、生物學、微生物學特性,以及穩定劑的含量(如,抗氧劑、抑菌劑)和制劑功能性測試(如,定量給藥系統)等。所用分析方法應經過充分的驗證,并能指示制劑的穩定性特征。如在穩定性研究過程中分析方法發生了變更,則應采用變更前后的兩種方法對相同的試驗樣品進行測定,以確認該方法的變更是否會對穩定性試驗結果產生影響。如果方法變更前后的測定結果一致,則可采用變更后的方法進行后續的穩定性試驗;如果方法變更前后測定結果差異較大,則應考慮采用兩種方法平行測定后續的時間點,并通過對二組試驗數據的比較分析得出相應的結論;或是重復進行穩定性試驗,獲得包括前段時間點的完整的試驗數據。

              根據所有的穩定性信息確定制劑有效期標準的可接受限度。因為有效期標準的限度是在對貯藏期內制劑質量變化情況及所有穩定性信息評估的基礎上確定的,所以有效期標準與放行標準存在一定的差異是合理的。如,放行標準與有效期標準中抑菌劑含量限度的差異,是在藥物研發階段依據對擬上市的最終處方(除抑菌劑濃度外)中抑菌劑含量與其有效性之間關系的論證結果確定的。無論放行標準與有效期標準中抑菌劑的含量限度是否相同或不同,均應采用1批制劑樣品進行初步的穩定性試驗(增加抑菌劑含量檢測),以確認目標有效期時抑菌劑的功效。

              (一)光穩定性試驗

              制劑應完全暴露進行光穩定性試驗。必要時,可以直接包裝進行試驗;如再有必要,可以上市包裝進行試驗。試驗一直做到結果證明該制劑及其包裝能足以抵御光照為止。

              可采用任何輸出相似于D65/ID65發射標準的光源,如具有可見-紫外輸出的人造日光熒光燈、氙燈或金屬鹵化物燈。D65是國際認可的室外日光標準[ISO 10977(1993)],ID65相當于室內間接日光標準;應濾光除去低于320nm的發射光。也可將樣品同時暴露于冷白熒光燈和近紫外燈下。冷白熒光燈應具有ISO109771993)所規定的類似輸出功率。近紫外熒光燈應具有320400nm的光譜范圍,并在350370nm有最大發射能量;在320360nm及360~400nm二個譜帶范圍的紫外光均應占有顯著的比例。

              至少應采用1個申報注冊批次的樣品進行試驗。如果試驗結果顯示樣品對光穩定或者不穩定,采用1個批次的樣品進行試驗即可;如果1個批次樣品的研究結果尚不能確認其對光穩定或者不穩定,則應加試2個批次的樣品進行試驗。

              有些制劑已經證明其內包裝完全避光,如鋁管或鋁罐,一般只需進行制劑的直接暴露試驗。有些制劑如輸液、皮膚用霜劑等,還應證明其使用時的光穩定性試驗。研究者可根據制劑的使用方式,自行考慮設計并進行光穩定性試驗。

              (二)放置條件

              通常,應在一定的放置條件下(在適當的范圍內)評估制劑的熱穩定性。必要時,考察制劑對濕度的敏感性或潛在的溶劑損失。選擇的放置條件和研究時間的長短應充分考慮制劑的貯藏、運輸和使用的整個過程。

              必要時,應對配制或稀釋后使用的制劑進行穩定性研究,為說明書/標簽上的配制、貯藏條件和配制或稀釋后的使用期限提供依據。申報注冊批次在長期試驗開始和結束時,均應進行配制和稀釋后建議的使用期限的穩定性試驗,該試驗作為正式穩定性試驗的一部分。

              對易發生相分離、黏度減小、沉淀或聚集的制劑,還應考慮進行低溫或凍融試驗。低溫試驗和凍融試驗均應包括三次循環,低溫試驗的每次循環是先于2~8℃放置2天,再在40℃放置2天,取樣檢測。凍融試驗的每次循環是先于-20~-10℃放置2天,再在40℃放置2天,取樣檢測。

              加速及長期試驗的放置條件

              研究項目

              放置條件

              申報數據涵蓋的

              最短時間

              長期試驗

              25±2/60%RH±5%RH30±2/65%RH±5%RH

              新制劑12個月

              仿制制劑6個月

              中間試驗

              30±2/65%RH±5%RH

              6個月

              加速試驗

              40±2/75%RH±5%RH

              6個月

              加速試驗的放置條件為40℃±2℃/75%RH±5%RH,考察時間為6個月,檢測至少包括初始和末次的3個時間點(如0、3、6月)。根據研發經驗,預計加速試驗結果可能會接近顯著變化的限度,則應在試驗設計中考慮增加檢測時間點,如1.5月,或1、2月。

              如在25℃±2℃/60%RH±5%RH條件下進行長期試驗,當加速試驗6個月中任何時間點的質量發生了“顯著變化”,則應進行中間條件試驗。中間條件為30℃±2℃/65%RH±5%RH,建議的考察時間為12個月,應包括所有的考察項目,檢測至少包括初始和末次的4個時間點(如0、6、9、12月)。

              制劑質量的“顯著變化”定義為:

              1.含量與初始值相差5%,或用生物或免疫法測定時效價不符合規定。

              2.任何降解產物超出有效期標準規定的限度。

              3.外觀、物理性質、功能性試驗(如:顏色、相分離、再分散性、沉淀或聚集、硬度、每撳劑量)不符合有效期標準的規定。一些物理性質(如:栓劑變軟、霜劑熔化)的變化可能會在加速試驗條件下出現;

              另外,對某些劑型,“顯著變化”還包括:

              1.pH值不符合規定;

              2.12個劑量單位的溶出度不符合規定。

              如長期試驗的放置條件為30℃±2℃/65%RH±5%RH,則無需進行中間條件試驗。

              長期試驗的放置條件通常為25℃±2℃/60%RH±5%RH或30℃±2℃/65%RH±5%RH;考察時間點應能確定制劑的穩定性情況。對建議的有效期至少為12個月的制劑,檢測頻率一般為第一年每3個月一次,第二年每6個月一次,以后每年一次,直到建議的有效期。

              注冊申報時,新制劑長期試驗應包括至少3個注冊批次、12個月的試驗數據,并應同時承諾繼續考察足夠的時間以涵蓋其有效期。仿制制劑長期試驗應包括至少3個注冊批次、6個月的試驗數據,并應同時承諾繼續考察足夠的時間以涵蓋其有效期。

              (三)非滲透性或半滲透性容器包裝的制劑

              對采用非滲透性容器包裝的藥物制劑,可不考慮藥物對濕度的敏感性或可能的溶劑損失;因為非滲透性容器具有防潮及溶劑通過的永久屏障。因此,包裝在非滲透性容器中的制劑的穩定性研究可在任何濕度下進行。

              對采用半滲透性容器包裝的水溶液制劑,除評估該制劑的物理、化學、生物學和微生物學穩定性外,還應評估其潛在的失水性。失水性試驗是將制劑樣品放置在下表所列的低相對濕度條件下進行,以證明其可以放在低相對濕度的環境中。

              對非水或溶劑型基質的藥物,可建立其他可比的方法進行試驗,并應說明所建方法的合理性。

              研究項目

              放置條件

              申報數據涵蓋的

              最短時間

              長期試驗

              25±2/40%RH±5%RH30±2/35%RH±5%RH

              新制劑12個月

              仿制制劑6個月

              中間試驗

              30±2/ 65%RH±5%RH

              6個月

              加速試驗

              40±2/不超過(NMT25%RH

              6個月

              長期試驗是在25℃±2℃/40%RH±5%RH或是在30℃±2℃/35%RH±5%RH條件下進行,由研究者自行決定。

              如果以30℃±2℃/35%RH±5%RH為長期試驗條件,則無需進行中間條件試驗。

              如果在25℃±2℃/40%RH±5%RH條件下進行長期試驗,而在加速放置條件下6個月期間的任何時間點發生了除失水外的質量顯著變化,則應進行中間條件試驗,以評估30℃溫度對質量的影響。如果在加速試驗放置條件下,僅失水一項發生了顯著變化,則不必進行中間條件試驗;但應有數據證明制劑在建議的有效期內貯藏于25℃/40%RH條件下無明顯失水。

              采用半滲透性容器包裝的制劑,在40℃、不超過25%RH條件下放置3個月,失水量與初始值相差5%,即認為有顯著變化。但對小容量(≤1mL)或單劑量包裝的制劑,在40℃、不超過25%RH條件下放置3個月,失水5%或以上是可以接受的。

              另外,也可以采用另一種方法進行下表推薦的參比相對濕度條件下的失水研究(包括長期試驗和加速試驗)。即在高濕條件下進行穩定性試驗,然后通過計算算出參比相對濕度時的失水率。具體方法就是通過試驗測定包裝容器的滲透因子,或如下例所示,由計算得到的同一溫度下不同濕度的失水率之比得出包裝容器的滲透因子。包裝容器的滲透因子可由采用該包裝的制劑在最差情況下(如:系列濃度中最稀的濃度規格)的測定結果得出。

              失水測定方法實例:

              對裝在特定包裝容器、大小尺寸、裝量的制劑,計算其在參比相對濕度下失水率的方法:用在相同溫度下和實測相對濕度下測得的失水率與下表中的失水率之比相乘。前提是應能證明在貯藏過程中實測時的相對濕度與失水率呈線性關系。

              例如,計算40℃溫度下、不超過25%RH時的失水率,就是將75%RH時測得的失水率乘以3(相應的失水率之比)。

              實測時的相對濕度

              參比相對濕度

              特定溫度下失水率之比

              60%RH

              25%RH

              1.9

              60%RH

              40%RH

              1.5

              65%

              35%RH

              1.9

              75%RH

              25%RH

              3.0

              除上表外其他相對濕度條件下的失水率之比,如有充分的證據,也可采用。

              (四)擬冷藏的制劑

              研究項目

              放置條件

              申報數據涵蓋的最短時間

              長期試驗

              5±3

              12個月

              加速試驗

              25±2/60%RH±5%RH

              6個月

              擬冷藏制劑如采用半滲透性容器包裝,也應進行適當溫度條件下的低濕試驗,以評估其失水情況。

              對擬冷藏保存的制劑,如在加速試驗的前3個月內質量發生了顯著變化,則應對短期偏離標簽上的貯藏條件(如在運輸途中或搬運過程中)對其質量的影響進行評估;必要時可加試1批制劑樣品進行少于3個月、增加取樣檢測頻度的試驗;如前3個月質量已經發生了顯著變化,則可終止試驗,不必繼續進行至6個月。

              擬冷藏保存制劑的長期試驗條件為5℃±3℃。對擬冷藏保存的制劑,如加速試驗在3個月到6個月之間其質量發生了顯著變化,有效期應根據長期放置條件下實際考察時間的穩定性數據確定。

              (五)擬冷凍貯藏的制劑

              研究項目

              放置條件

              申報數據涵蓋的最短時間

              長期試驗

              -20±5

              12個月

              擬冷凍保存制劑的長期試驗條件為-20℃±5。對擬冷凍貯藏的制劑,有效期應根據長期放置條件下實際試驗時間的數據確定。雖然未規定擬冷凍貯藏制劑的加速試驗條件,仍應對1批樣品在略高的溫度下(如:5℃±3℃25℃±2℃)進行放置適當時間的試驗,以了解短期偏離說明書/標簽上的貯藏條件對該制劑質量的影響。

              對擬在-20℃以下貯藏的制劑,可參考冷凍保存(-20℃±5℃)的制劑,酌情進行加速試驗;其應在擬定的貯藏條件下進行長期試驗,并根據長期放置實際考察時間的穩定性數據確定有效期。

              (六)分析方法及可接受限度????????

              穩定性試驗所用的分析方法均需經過方法學驗證,各項考察指標的可接受限度應符合安全、有效及質量可控的要求。

              安全性指標的可接受限度應有毒理學試驗或文獻的依據,與劑型相關的關鍵質量指標的可接受限度應符合臨床用藥安全、有效的要求。

              (七)結果的分析評估

              注冊申報時應系統陳述并評估制劑的穩定性信息,包括物理、化學、生物學和微生物學等的試驗結果,以及制劑的特殊質量屬性(如:固體口服制劑的溶出度等)。

              穩定性研究的最終目的是根據至少3個批次制劑的試驗結果,確定將來所有在相似環境條件下生產和包裝的制劑的有效期和說明書/標簽上的貯藏說明。

              因穩定性試驗樣品批次間數據的變異程度會影響將來生產產品在有效期內符合質量標準的把握度,故應依據試驗樣品的降解及批次間的變異程度,對穩定性試驗結果進行分析評估。

              如果穩定性數據表明試驗制劑的降解與批次間的變異均非常小,從數據上即可明顯看出所申請的有效期是合理的,此時通常不必進行正式的統計分析,只需陳述省略統計分析的理由即可。如果穩定性數據顯示試驗制劑有降解趨勢,且批次間有一定的變異,則建議通過統計分析的方法確定其有效期。

              對可能會隨時間變化的定量指標進行統計分析,具體方法是:將平均曲線的95%單側/雙側置信限與認可標準的相交點所對應的時間點作為有效期。如果分析結果表明批次間的變異較?。▽γ颗鷺悠返幕貧w曲線的斜率和截距進行統計檢驗),即P值>0.25(無顯著性差異),最好將數據合并進行整體分析評估。如果批次間的變異較大(P≤0.25),則不能合并分析,有效期應依據其中最短批次的時間確定。

              能否將數據轉換為線性回歸分析是由降解反應動力學的性質決定的。通常降解反應動力學可表示為數學的或對數的一次、二次或三次函數關系。各批次及合并批次(適當時)的數據與假定降解直線或曲線擬合程度的好壞,應該用統計方法進行檢驗。

              原則上,制劑的有效期應根據長期試驗條件下實際考察時間的穩定性數據確定。如經證明合理,在注冊申報階段也可依據長期試驗條件下獲得的實測數據,有限外推得到超出實際觀察時間范圍外的有效期。外推應基于對降解機制全面、準確的分析,包括加速試驗的結果,數學模型的良好擬合及獲得的批量規模的支持性穩定性數據等;因外推法假設建立的基礎是確信“在觀察范圍外也存在著與已有數據相同的降解關系”。

              進行評估的定量指標不僅應考慮活性成分的含量,還應考慮降解產物的水平和其他有關的質量屬性。必要時,還應關注質量平衡情況、穩定性差異和降解特性。

              (八)穩定性承諾

              當申報注冊的3個生產批次制劑的長期穩定性數據已涵蓋了建議的有效期,則認為無需進行批準后的穩定性承諾;但是,如有下列情況之一時應進行承諾:

              1.如果遞交的資料包含了至少3個生產批次樣品的穩定性試驗數據,但尚未至有效期,則應承諾繼續進行研究直到建議的有效期。

              2.如果遞交的資料包含的生產批次樣品的穩定性試驗數據少于3批,則應承諾繼續進行現有批次樣品的長期穩定性試驗直到建議的有效期,同時補充生產規模批次至少至3批,進行直到建議有效期的長期試驗并進行6個月的加速試驗。

              3.如果遞交的資料未包含生產批次樣品的穩定性試驗數據(僅為注冊批次樣品的穩定性試驗數據),則應承諾采用生產規模生產的前3批樣品進行長期穩定性試驗,直到建議的有效期并進行6個月的加速試驗。

              通常承諾批次的穩定性試驗方案應與申報批次的方案相同。

              此外,需注意:申報注冊批次加速試驗質量發生了顯著變化需進行中間條件試驗,承諾批次可進行中間條件試驗,也可進行加速試驗;然而,如果承諾批次加速試驗質量發生了顯著變化,還需進行中間條件試驗。

              (九)說明書/標簽

              應按照國家相關的管理規定,在說明書/標簽上注明制劑的貯藏條件;表述內容應基于對該制劑穩定性信息的全面評估。對不能冷凍的制劑應有特殊的說明。應避免使用如“環境條件”或“室溫”這類不確切的表述。

              說明書/標簽上的貯藏條件直接反映制劑的穩定性;失效日期應標注在標簽上。


              五、名詞解釋

              1.加速試驗(Accelerated testing)

              加速試驗是采用超出貯藏條件的試驗設計來加速原料藥或制劑的化學降解或物理變化的試驗,是正式穩定性研究的一部分。

              加速試驗數據還可用于評估在非加速條件下更長時間的化學變化,以及在短期偏離標簽上注明的貯藏條件(如運輸過程中)時對質量產生的影響;但是,加速試驗結果有時不能預測物理變化。

              2.中間試驗或中間條件試驗(Intermediate testing)

              中間試驗是為擬在25℃下長期貯藏的原料藥或制劑設計的在30℃/65%RH條件下進行的試驗,目的是適當加速原料藥或制劑的化學降解或物理變化。

              3.長期試驗(Long-term testing)

              長期試驗是為確定在標簽上建議(或批準)的有效期(復檢期)進行的,在擬定貯藏條件下的穩定性研究。

              4.正式的穩定性研究(Formal stability studies)

              正式的穩定性研究是用申報注冊和/或承諾批次按照遞交的穩定性方案進行的長期和加速(或中間)試驗,目的是建立或確定原料藥和制劑的有效期(復檢期)。

              5.括號法(Bracketing)

              括號法是一種穩定性試驗方案的簡略設計方法;它僅對某些處于設計因素極端點的樣品(如,規格、包裝規格等)進行所有時間點的完整試驗。此設計假定是極端樣品的穩定性可以代表中間樣品的穩定性。當進行試驗的是一系列規格的制劑,如果各個規格的組成相同或非常相近(將相似的顆粒壓成不同片重的系列規格片劑,或將相同組分填充于不同體積的空膠囊中的不同填充量的系列規格膠囊劑),即可采用括號法設計。括號法還適用于裝在不同大小的容器中或容器大小相同裝量不同的系列制劑。

              6.矩陣法(Matrixing)

              矩陣法是一種穩定性試驗方案的簡略設計方法;其是在指定的取樣時間點,只需從所有因子組合的總樣品數中取出一組進行測定;在隨后的取樣時間點,則測定所有因子組合的總樣品中的另一組樣品。此設計假定是在特定時間點被測定的每一組樣品的穩定性均具有代表性。矩陣法設計應考慮相同制劑樣品間的各種差異;如,不同批次、不同規格、材質相同大小不同的包裝容器,某些情況下可能是包裝容器不同。

              7.氣候帶(Climatic zones)

              依據W.Grimm提出的概念(Drugs Made in Germany, 28:196-202, 1985 and 29:39-47. 1986),根據年度氣候條件,將全球分為4個氣候帶。

              氣候帶Ⅰ: 溫帶       21℃ 45%RH

              氣候帶Ⅱ: 亞熱帶?????    25℃ 60%RH

              氣候帶Ⅲ: 干熱       30℃ 35%RH

              氣候帶ⅣA:濕熱       30℃ 65%RH

              氣候帶ⅣB:非常濕熱 ?????????30℃? 75%RH

              因人用藥品注冊技術要求國際協調會議(ICH)三個地區僅包含了氣候帶和氣候帶,故在1993年10月協調的穩定性研究指導原則中設定長期試驗的放置條件為25℃±2℃/60%RH±5%RH;后因ICH國家/地區的藥品生產企業的產品普遍在全球多種氣候的國家或地區上市,ICH于2003年2月修訂了穩定性研究指導原則(Q1A/R2)中長期試驗的放置條件,由25℃±2℃/60%RH±5%RH調整為25±2℃/60%RH±5%RH或30±2℃/65%RH±5%RH。

              8.中試規模批次(Pilot scale batch)

              按照模擬生產規模生產的原料藥或制劑批次。對固體口服制劑,中試規模一般至少是生產規模的十分之一。

              9.注冊批次(Primary batch)

              用于正式穩定性研究的原料藥或制劑批次,其穩定性數據在注冊申報時可分別用于建立原料藥和制劑的有效期(復檢期)。原料藥申報批次均至少是中試規模;新制劑3個批次中至少2個批次是中試規模,另1個批次的規??尚∫恍?,但必須采用有代表性的關鍵生產步驟;仿制制劑申報批次均至少是中試規模。注冊批次也可以是生產批次。

              10.生產批次(Production batch)

              使用申報時確認的生產廠房及生產設備,以生產規模生產的原料藥或制劑批次。

              11.承諾批次(Commitment batch)

              注冊申報時承諾的在獲得批準后開始進行或繼續完成穩定性研究的原料藥或制劑的生產規模批次。

              12.包裝容器系統(Container closure system)

              用于盛裝和保護制劑的包裝總和,包括內包裝(初級包裝)和外包裝(次級包裝);外包裝是為給制劑提供進一步的保護。包裝系統(Packaging system)相當于包裝容器系統。

              13.非滲透性容器(Impermeable container)

              非滲透性容器是指對氣體或溶劑通過具有永久性屏障的容器。如,半固體(制劑)的密封鋁管,溶液劑的密封玻璃安瓿等。

              14.半滲透性容器(Semi-permeable container)

              半滲透性容器是指可防止溶質損失,但允許溶劑尤其是水通過的容器。溶劑的滲透機制是被容器的內側表面吸收,然后擴散進入容器材料,再從外側表面解吸附;滲透是通過分壓梯度完成的。半滲透性容器包括塑料軟袋和半剛性塑料袋、低密度聚乙烯(LDPE)大容量非腸道制劑袋(LVPs),以及低密度聚乙烯安瓿、瓶、小瓶等。

              15.有效期(Expiration dating period)

              在此期間內,只要原料藥或制劑在容器標簽規定的條件下保存,就能符合批準的有效期標準。

              16.失效日期(Expiration date)

              通常失效日期是制劑容器標簽上注明的日期,含義是在此日期前,該制劑只要放置在規定的條件下,預期其質量將保持并符合批準的有效期標準;但在此日期后,藥品將不能使用。失效日期為生產日期與有效期的加和;例如,有效期為2年,生產日期為2011年1月10日,失效日期即為2013年1月10日。

              17.復檢期(Re-test period)

              通常對多數已知不穩定的生物技術/生物原料藥和某些抗生素,建立確認的是有效期,而對多數較穩定的化學原料藥,建立確認的實為復檢期。復檢期是在此期間內,只要原料藥保存于規定的條件下,就認為其符合質量標準,并可用于生產相應的制劑;而在此期限后,如果用該批原料藥生產制劑,則必須進行質量符合性復檢;如復檢結果顯示其質量仍符合質量標準,則應立即使用;1批原料藥可以進行多次復檢,且每次復檢后可以使用其中的一部分,只要其質量一直符合質量標準即可。

              18.復檢日期(Re-test date

              復檢日期是指在這一天之后必須對原料藥進行復檢,以保證其仍符合質量標準并適用于生產規定的制劑。復檢日期為生產日期與復檢期的加和;例如,復檢期為2年,生產日期為2011年1月10日,復檢日期即為2013年1月10日。

              19.放行標準(Specification-Release)

              放行標準包括物理、化學、生物學、微生物學試驗及規定的限度;用于判定放行時制劑是否合格。

              20.有效期標準(也稱貨架期標準)(Specification-Shelf life)

              有效期標準包括物理、化學、生物學、微生物學試驗及可接受的限度,用于判定原料藥在復檢期(有效期)內是否合格,或在有效期內制劑必須符合其規定。

              21.影響因素試驗(原料藥)[ Stress testing(drug substance]

              是指為揭示原料藥內在的穩定性而進行的研究;該試驗是開發研究的一部分,通常在比加速試驗更為劇烈的條件下進行;如光照、高溫、高濕等。

              22.影響因素試驗(制劑)[ Stress testing(drug product]

              是指為評估劇烈條件對制劑質量的影響而進行的研究。該試驗包括光穩定性試驗和對某些制劑(如,定量吸入制劑、乳膏劑、乳劑和需冷藏的水性液體制劑)的特定試驗。

              23.質量平衡(Mass balance)

              質量平衡是指在充分考慮了分析方法誤差的情況下,將含量和降解產物測定值相加與初始值100%的接近程度。

              24.支持性數據(Supporting data)

              除正式穩定性研究外,其他支持分析方法、建議的有效期(復檢期),以及標簽上貯藏條件的資料。包括早期合成路線原料藥批次、小試規模原料藥批次、非上市的研究性處方、相關的其他處方及非市售容器包裝樣品的穩定性研究數據等。


              參考文獻

              1.ICH Q1A(R2):“Stability Testing of New Drug Substances and Products”

              2.ICH Q1B:“Photostability Testing of New Drug Substances and Products”

              3.ICH Q1C:“Stability Testing of New Dosage Forms”

              4.ICH Q1D:“Bracketing and Matrixing Designs for Stability Testing of New Drug Substances and Products”

              5.ICH Q1E:“Evaluation for Stability Data”

              6.ICH Q5C:“Stability Testing of Biotechnological/ Biotechnological Products”

              7.ICH Q6A:“Specifications: Test Procedures and Acceptance Criteria for New Drug Substances and New Drug Products: Chemical Substances”

              8.ICH Q6B:“Specifications: Test Procedures and Acceptance Criteria for New Drug Substances and New Drug Products: Biotechnological/Biological Products”

              9.FDA (June 2013), Guidance for Industry ANDAs:“Stability Testing of Drug Substances and Products”


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              《中華人民共和國藥品管理法》2015年04月24日 發布中華人民共和國藥品管理法   (1984年9月20日第六屆全國人民代表大會常務委員會第七次會議通過 2001年2月28日第九屆全國人民代表大會常務委員會第二十次會議修訂根據 2013年12月28日第十二屆全國人民代表大會常務委員會第六次會議《關于修改等七部法律的決定》第一次修正 根據2015年4月24日第十二屆全國人民代表大會常務委員會第十四次會議《關于修改的決定》第二次修正) 第一章 總則 第二章 藥品生產企業管理 第三章 藥品經營企業管理 第四章 醫療機構的藥劑管理 第五章 藥品管理 第六章 藥品包裝的管理 第七章 藥品價格和廣告的管理 第八章 藥品監督 第九章 法律責任 第十章 附則 第一章 總則   第一條 為加強藥品監督管理,保證藥品質量,保障人體用藥安全,維護人民身體健康和用藥的合法權益,特制定本法?! 〉诙l 在中華人民...
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              《藥品注冊管理辦法》于2007年6月18日經國家食品藥品監督管理局局務會審議通過,現予公布,自2007年10月1日起施行。局長:邵明立                               二○○七年七月十日藥品注冊管理辦法第一章 總 則  第一條 為保證藥品的安全、有效和質量可控,規范藥品注冊行為,根據《中華人民共和國藥品管理法》(以下簡稱《藥品管理法》)、《中華人民共和國行政許可法》(以下簡稱《行政許可法》)、《中華人民共和國藥品管理法實施條例》(以下簡稱《藥品管理法實施條例》),制定本辦法?! 〉诙l 在中華人民共和國境內申請藥物臨床試驗、藥品生產和藥品進口,以及進行藥品審批、注冊檢驗和監督管理,適用本辦法?! 〉谌龡l 藥品注冊,是指國家食品藥品監督管理局根據藥品注冊申請人的申請,依照法定程序,對擬上市銷售藥品的安全性、有效性、質量可控性等進行審查,并決定是否同意其申請的審批過...
              2018 - 07 - 06
              國家食品藥品監督管理總局令第34號  《藥物非臨床研究質量管理規范》已于2017年6月20日經國家食品藥品監督管理總局局務會議審議通過,現予公布,自2017年9月1日起施行。局長 畢井泉2017年7月27日 ?藥物非臨床研究質量管理規范第一章 總 則  第一條 為保證藥物非臨床安全性評價研究的質量,保障公眾用藥安全,根據《中華人民共和國藥品管理法》《中華人民共和國藥品管理法實施條例》,制定本規范?! 〉诙l 本規范適用于為申請藥品注冊而進行的藥物非臨床安全性評價研究。藥物非臨床安全性評價研究的相關活動應當遵守本規范。以注冊為目的的其他藥物臨床前相關研究活動參照本規范執行?! 〉谌龡l 藥物非臨床安全性評價研究是藥物研發的基礎性工作,應當確保行為規范,數據真實、準確、完整。第二章 術語及其定義  第四條 本規范下列術語的含義是:  ?。ㄒ唬┓桥R床研究質量...
              2018 - 07 - 06
              中華人民共和國衛生部  令 第 79 號   《藥品生產質量管理規范(2010年修訂)》已于2010年10月19日經衛生部部務會議審議通過,現予以發布,自2011年3月1日起施行。部  長  陳竺二○一一年一月十七日第一章 總 則  第一條 為規范藥品生產質量管理,根據《中華人民共和國藥品管理法》、《中華人民共和國藥品管理法實施條例》,制定本規范?! 〉诙l 企業應當建立藥品質量管理體系。該體系應當涵蓋影響藥品質量的所有因素,包括確保藥品質量符合預定用途的有組織、有計劃的全部活動?! 〉谌龡l 本規范作為質量管理體系的一部分,是藥品生產管理和質量控制的基本要求,旨在最大限度地降低藥品生產過程中污染、交叉污染以及混淆、差錯等風險,確保持續穩定地生產出符合預定用途和注冊要求的藥品?! 〉谒臈l 企業應當嚴格執行本規范,堅持誠實守信,禁止任何虛假、欺騙行為。第二章 質...
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