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              化學藥品注射劑與藥用玻璃包裝容器相容性研究技術指導原則(試行)

              日期: 2018-07-10
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              化學藥品注射劑與藥用玻璃包裝容器相容性

              研究技術指導原則(試行)

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              ?一、概述

              本指導原則主要針對注射劑與玻璃包裝容器的相容性研究進行闡述,旨在指導藥品研發及生產企業系統、規范地進行藥品與玻璃包裝容器的相容性研究,在藥品研發期間對藥用玻璃(以下簡稱玻璃)包裝容器進行選擇,并在整個研發過程中對化學藥品注射劑包裝系統的適用性進行確認,最終選擇和使用與藥品具有良好相容性的玻璃包裝容器,避免因藥用包裝容器可能導致的安全性風險。

              本指導原則是在現行法規和標準體系以及當前認知水平下制定的,遵循了《直接接觸藥品的包裝材料和容器管理辦法》(國家食品藥品監督管理局令第13號),沿用/參考了原國家食品藥品監督管理局發布的《化學藥品注射劑與塑料包裝材料相容性研究技術指導原則(試行)》(國食藥監注〔2012〕267號)的思路,借鑒了國內外相關的指導原則及有關專著,重點突出了注射劑與玻璃包裝容器相關的相容性研究內容。隨著相關法規的不斷完善以及藥物研究技術要求的提高,本指導原則將不斷修訂并完善。

              本指導原則主要闡述了注射劑與玻璃包裝容器的相容性研究,其他劑型與玻璃包裝容器的相容性研究不在本指導原則中詳述,另外,玻璃包裝容器常與膠塞等組件配合使用,藥品研發及生產企業可參照相關指導原則的基本思路,開展制劑與玻璃包裝容器其他組件及材料(如膠塞等)的相容性研究。

              本指導原則是基于目前認知的考慮,其他方法如經驗證科學合理也可采用。


              二、相容性研究的考慮要點

              2.1 玻璃的分類

              目前,中國參考ISO 12775:1997(E)分類方法,根據三氧化二硼(B2O3)含量和平均線熱膨脹系數(Coefficient of Mean Linear Thermal Expansion,簡稱COE)的不同將玻璃分為兩類:即硼硅玻璃和鈉鈣玻璃,其中將硼硅玻璃又分為高硼硅玻璃、中硼硅玻璃、低硼硅玻璃,如附件1所示。

              美國、歐洲以及日本對玻璃的分類與我國不同,但其分類思路基本一致,如附件2所示。

              2.2 注射劑與玻璃包裝容器可能發生的相互作用

              2.2.1 玻璃容器的化學成分與生產工藝

              一般來說,藥用玻璃通常包含二氧化硅、三氧化二硼、三氧化二鋁、氧化鈉、氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂等成分。每種成分比例并不恒定,在一定范圍內波動。不同玻璃生產企業的玻璃化學組成會有所不同。

              為了改善藥用玻璃的性能,通常會在玻璃中添加不同的氧化物,如加入氧化鈉、氧化鉀、氧化鈣、氧化鋇、氧化鋅、三氧化二硼和氟化物可降低玻璃的熔化溫度和/或改善玻璃內表面耐受性;加入三氧化二鋁可以改進玻璃的力學性能;加入鐵、錳、鈦等過渡金屬氧化物形成著色玻璃以產生遮光效果;加入氧化砷、氧化銻等物質以除去玻璃中氣泡,增加玻璃的澄清度。因此,玻璃中的金屬離子或陽離子團均有可能從玻璃中遷移出來。

              玻璃包裝容器通常采用模制和管制工藝生產。不同生產工藝對玻璃制品質量的影響不同,特別是對玻璃內表面的耐受性影響較大。模制玻璃容器內表面耐受性基本相同。對管制玻璃制成的不同類型玻璃容器,如管制注射劑瓶(或稱西林瓶)、安瓿、筆式注射器玻璃套筒(或稱卡氏瓶),預灌封注射器玻璃針管等,通過加熱使容器成型的過程中,由于局部受熱(如底部應力環部位,頸部)引起的堿金屬和硼酸鹽的蒸發及分相等原因,上述部位內表面的化學耐受性通常低于玻璃容器中未受熱的部位;另外,不同廠家可能選擇不同的管制成型工藝,如底部和頸部火焰加工溫度以及形成玻璃容器后的退火溫度、退火時間等不同,因此即使采用相同生產商提供的同批次玻璃管,管制玻璃容器也可能存在質量差異,給所包裝的藥物帶來不同的風險。

              為了提高玻璃容器內表面耐水性等性能,通常會對玻璃容器的內表面進行化學處理,如用硫酸銨處理。該處理工藝雖然可以提高玻璃的耐水能力,但可能會使某些玻璃的結構脆弱;另外,也有少量玻璃容器采用內表面鍍膜處理的方式,但必須注意的是,在藥品長期貯藏條件下,膜層材料可能被藥物侵蝕,膜層材料及玻璃成分均可能遷移進入藥物中。

              2.2.2 注射劑與玻璃包裝容器的相互作用

              注射劑的藥物與玻璃包裝容器可發生物理化學反應。常見的反應有:某些藥物對酸、堿、金屬離子等敏感,如果玻璃中的金屬離子和/或鍍膜成分遷移進入藥液,可催化藥物發生某些降解反應,導致溶液顏色加深、產生沉淀、出現可見異物,藥物降解速度加快等現象;玻璃中的鈉離子遷移后,導致藥液pH值發生變化,某些毒性較大的金屬離子或陽離子基團遷移進入藥液也會產生潛在的安全性風險。

              對于某些微量、治療窗窄、結構上存在易與玻璃發生吸附官能團的藥物,或是處方中含有微量功能性輔料(如抗氧劑,絡合劑)的藥物,玻璃容器表面可能會產生吸附作用,使藥物劑量或輔料含量降低。

              注射劑會對玻璃內表面的耐受性產生影響,降低玻璃容器的保護作用和功能性,甚至導致玻璃網狀結構破壞致使其中的成分大量溶出并產生玻璃屑或脫片,引發安全性問題。影響玻璃內表面耐受性的因素包括玻璃容器的化學組成、生產工藝、成型后的處理方式,以及藥物制劑的處方(組成成分、離子強度、絡合劑、pH值)、滅菌方式等。模制玻璃容器所有面的內表面耐受性基本相同,管制玻璃容器靠近底部應力環部位和頸部內表面的化學耐受性低于其他部位,耐腐蝕性受不同藥物制劑的影響較大。內表面經過處理(例如用硫酸銨處理)的玻璃可能導致表面層富硅,會造成玻璃結構脆弱。

              影響玻璃內表面耐受性的因素可參見附件3。

              2.2.3 為注射劑選擇適宜的玻璃包裝容器

              本指導原則所指的玻璃包裝容器涵蓋了模制輸液瓶和注射劑瓶,以及管制注射劑瓶、安瓿、筆式注射器玻璃套筒和預灌封注射器玻璃針管等。

              通常,藥用玻璃具有較好的物理、化學穩定性,生物安全性相對較高。在為注射劑選擇玻璃包裝容器時,需要關注玻璃容器的保護作用、相容性、安全性,以及與工藝的適用性等。

              在相容性方面,需考察制劑對玻璃容器性能的影響,以及玻璃容器對制劑質量和安全性的影響,可關注以下方面內容:玻璃的類型、玻璃的化學組成、玻璃容器的生產工藝、規格大小、玻璃成型后的處理方式;藥品和處方的性質,如藥液的pH值、離子強度等;以及制劑生產過程中的清洗、滅菌等工藝對玻璃容器的影響,如洗瓶階段的干熱滅菌工藝、制劑冷凍干燥工藝、終端滅菌工藝等。

              一般情況下,管制玻璃容器多適用于包裝小容量注射液以及粉末,如安瓿瓶、筆式注射器玻璃套筒和預灌封注射器等;模制玻璃容器多適用于大容量注射劑、小容量注射液和粉末(模制注射劑瓶)的包裝,如鈉鈣玻璃輸液瓶、中硼硅玻璃輸液瓶等。

              2.3 相容性研究的步驟

              相容性研究內容應包括包裝容器對藥品的影響以及藥品對包裝容器的影響,主要分為如下六個步驟:1)確定直接接觸藥品的包裝組件;2)了解或分析包裝組件材料的組成、包裝組件與藥品的接觸方式與接觸條件、生產工藝過程,如:玻璃容器的生產工藝(模制或管制)、玻璃類型、玻璃成型后的處理方法等,并根據注射劑的理化性質對擬選擇的玻璃容器進行初步評估;3)對玻璃包裝進行模擬試驗,預測玻璃容器是否會產生脫片以及其他問題;4)進行制劑與包裝容器系統的相互作用研究,主要考察玻璃容器對藥品的影響以及藥品對玻璃容器的影響,應進行藥品常規檢查項目檢查、遷移試驗、吸附試驗,同時對玻璃內表面的侵蝕性進行考察;5)對試驗結果進行分析,安全性評估和/或研究;6)對藥品與所用包裝材料的相容性進行總結,得出包裝系統是否適用于藥品的結論。玻璃容器相容性研究決策樹可參見附件4。


              三、相容性研究的主要內容與分析方法

              在進行注射劑與玻璃容器的相容性研究前,需要了解玻璃的組成成分、生產工藝,內表面處理方式等信息,然后在此基礎之上進行后續的相容性研究。

              這里的相容性研究包括模擬試驗和相互作用研究。

              3.1 模擬試驗

              模擬試驗的主要目的是預測玻璃容器發生脫片的可能性,通常采用模擬藥品的溶劑,在較劇烈的條件下,對玻璃包裝進行的試驗研究。

              如果注射劑存在多種包裝規格,試驗研究容器宜首選比表面積最大的玻璃容器,應注意,如果是不同的供應商和(或)不同材質的玻璃包裝,應分別進行試驗。

              模擬溶劑:首選含目標藥物的注射劑,如果藥物對分析方法產生干擾,可選擇與制劑具有相同或相似理化性質的模擬溶劑,重點考慮溶液的pH、極性及離子強度、離子種類等,如不含藥物的空白制劑。模擬條件:模擬試驗需在較劇烈的條件下進行。應結合藥品在生產、貯存、運輸及使用過程中的最極端條件,并選擇更強烈的試驗條件,如加熱、回流或超聲、振蕩等。

              除了選擇以上模擬溶劑和模擬條件以外,也可參考美國藥典<1660>玻璃內表面耐受性評估指南中加速脫片試驗方法(如附件5所示),并結合藥品的pH值、離子強度等因素,選擇模擬溶劑和模擬條件。

              應對玻璃容器內表面進行檢查,并對侵蝕后的模擬溶液進行檢測分析,以預測玻璃內表面腐蝕以及玻璃脫片的傾向,可以通過觀察玻璃表面的侵蝕痕跡進行初步判斷,其他測定指標包括試驗液中Si元素濃度增加量、Si/B或Si/Al比值的增加量、可見和不可見微粒數增加量,pH值上升程度,以及其他多種離子的變化量等。

              3.2 相互作用研究

              進行注射劑與玻璃容器相互作用研究時,應采用擬上市的處方工藝和包裝容器生產的制劑,并將玻璃容器以及注射劑均作為試驗樣品,應采用至少3批制劑與1批包裝容器進行研究。

              考察條件需充分考慮藥品在貯存、運輸及使用過程中可能面臨的最極端條件??疾鞎r間點的設置應基于對玻璃包裝容器性質的認識、包裝容器與藥品相互影響的趨勢而設置,一般應不少于(0、3、6個月)三個試驗點。通常應選擇按正常條件生產、包裝、放置的注射劑的包裝容器(而不是各包裝組件)進行相互作用研究,可參考加速穩定性試驗以及長期穩定性試驗的試驗條件(溫度和時間),至少應包括起點和終點,中間點可適當調整,例如,在考察離子濃度的變化情況時,為了使離子濃度-時間曲線的斜率變化結果更具可評價性,可適當增加中間取樣點。為了盡可能保證溶液與玻璃容器底部應力環部位和肩部接觸,對于注射液,可采用容器正立和倒置的方式進行分別試驗。

              在對不同濃度的注射劑進行研究時,也可采用ICH穩定性指導原則中推薦的括號法或矩陣法進行試驗。

              3.2.1 玻璃容器對藥品質量的影響

              3.2.1.1 藥品常規檢查項目

              在不同的考察條件和時間點對藥品進行檢查時,應重點關注玻璃容器及其添加物質對藥物穩定性的影響,如對藥品pH值、溶液澄清度與顏色、可見異物、不溶性微粒、重金屬、有關物質和含量等的影響,可參考藥品標準進行檢驗。對pH值較敏感的藥品,應重點關注從玻璃中浸出的堿金屬離子等成分對藥品穩定性的影響,如藥品pH值、藥液顏色的變化情況、可見異物的出現等。

              3.2.1.2 遷移試驗

              玻璃包裝容器中組分多為無機鹽。遷移入注射劑藥液的常見元素包括Si、Na、K、Li、Al、Ba、Ca、Mg、B、Fe、Zn、Mn、Cd、Ti、Co、Cr、Pb、As、Sb等。應結合特定玻璃容器的組分以及添加物質的信息,對所含有的離子進行定量檢查并進行安全性評估,重點對附件6所列元素的檢測結果進行評估;另外,還需對藥液中Si、B、Al等可預示玻璃被侵蝕或產生脫片趨勢的元素進行檢查。

              對于內表面鍍膜的玻璃容器,應對膜層材料的組分及其降解物的遷移同時進行考察。

              3.2.1.3 吸附試驗

              吸附試驗主要針對微量、治療窗窄、結構上存在易與玻璃發

              生吸附的官能團的藥物,以及處方中含有微量的功能性輔料進行。推薦選擇該藥品加速試驗以及長期留樣試驗條件(溫度和時間)進行,通??蛇x擇加速試驗以及長期留樣試驗的考察時間點,按照藥品標準進行檢驗,并根據考察對象(如功能性輔料)等適當增加檢驗項目,主要對藥品以及擬考察輔料的含量等項目進行檢查。

              3.2.2 藥品對玻璃容器內表面的影響

              對于含有機酸、絡合劑、偏堿、高離子強度的注射劑(如附件3所示),應重點關注玻璃容器被侵蝕后出現脫片、微粒(玻屑)的可能性??稍谀M試驗和遷移試驗的同時,對玻璃容器內表面脫片的趨勢和程度進行考察。應該注意,藥品對玻璃容器頸部和底部成型加工處的侵蝕程度與藥品對玻璃壁的侵蝕程度不同,對玻璃容器與藥品接觸處與非接觸處的侵蝕程度也不同(如凍干制劑),在考察藥品對玻璃容器內表面的影響時,需注意對玻璃容器不同部位進行考察。

              可通過對玻璃容器內表面及/或注射液進行檢測分析,評估藥品對玻璃容器內表面的影響。常見的方法包括常規觀察玻璃表面侵蝕痕跡(對玻璃內表面進行亞甲藍染色等),以及注射液中的可見異物;采用表面分析技術對玻璃內表面的化學侵蝕進行檢測;測定注射液中的不溶性微粒、以及試驗液中Si元素濃度增加量、Si/B或Si/Al比值變化以及其他金屬離子的變化趨勢等進行考察,上述數值如發生顯著變化,則預示玻璃容器可能受侵蝕產生脫片和微粒(玻屑)或風險增加。

              在進行不溶性微??疾鞎r,可參考中國藥典附錄IX C進行檢查。因玻璃微粒比溶劑重,微粒易積聚在容器底部,為了得到準確數據,應對溶液進行充分振搖后進行測定。

              應該注意,玻璃容器產生脫片的傾向與盛裝注射液的時間長短直接相關,通常在盛裝注射液3~6個月以后或者更長時間才可觀察到明顯的脫片現象,為明確藥品對玻璃內表面的影響,可適當延長考察的時間,如在藥品加速試驗下進行9~12個月試驗,并在長期留樣試驗過程中進行考察。

              對于可見及不可見微粒檢查均符合要求,但注射液中離子濃度發生顯著變化的情況,可采用適宜方法,對不溶性微粒檢查方法難以檢出的粒徑更小的微粒進行考察,對玻璃容器受侵蝕產生脫片和微粒(玻屑)的風險和趨勢進行分析和評估。

              3.3 空白干擾試驗

              必要時可進行空白干擾試驗,試驗過程中所采用的試驗器具,以及進行參比試驗時,原則上應盡量避免使用玻璃容器。另外玻璃包材多與膠塞配合使用,在進行相容性試驗時,應考慮避免膠塞對試驗結果的影響。

              例如:在對玻璃包裝容器進行相關試驗時,空白試驗不宜選擇橡膠塞作為密封件,可選擇聚四氟乙烯瓶,以及聚四氟乙烯或聚丙烯塞,或其他惰性容器進行平行對照。

              3.4 分析方法與方法學驗證

              模擬試驗和遷移試驗應采用專屬性強、準確、精密、靈敏的分析方法,以保證試驗結果的可靠性;并應針對不同的待測項目選擇適宜的分析方法。由于玻璃容器最常見的可提取物為金屬離子、不揮發性物質等組分,對可提取物和浸出物的常見分析方法包括:電感耦合等離子體發射光譜(ICP)、原子吸收光譜(AAS)、離子色譜(IC)、高效液相色譜(HPLC),以及與質譜的聯機技術,ICP-MS、HPLC-MS等,方法學研究時重點關注靈敏度(檢測限、基線值)、專屬性、準確性等。

              考察藥品對玻璃內表面影響的分析方法較多??蓞⒄账幍浞椒ㄟM行不溶性微粒、可見異物檢查;可選擇粒徑分析儀、掃描電子顯微鏡-X射線能量色散光譜儀(SEM-EDX)對微粒進行檢查;也可選擇微分干涉差顯微鏡(DIC顯微鏡)、電子顯微鏡(EM)以及二次離子質譜儀(SIMS)以及原子力顯微鏡(AFM)、電子探針(EPMA)等方法對玻璃表面的侵蝕程度以及功能層的化學組成進行考察。

              試驗過程中需注意:進行模擬試驗和遷移試驗時必須進行方法學驗證,目標元素的回收率應符合要求,上述試驗的方法靈敏度應滿足AET的測定要求。所有測試項目應提交具有統計學意義的數據。


              四、試驗結果分析與安全性評估

              根據模擬試驗結果對玻璃容器在盛裝實際藥液時發生脫片的可能性進行初步預測;通過對藥品常規項目檢查數據、遷移試驗中浸出物的種類及含量、吸附試驗以及藥品對玻璃內表面的影響進行評估,分析判斷包裝系統是否與藥品具有相容性。

              4.1 模擬試驗結果評估

              如果試驗過程中,玻璃內表面出現侵蝕痕跡;或者試驗液中Si元素濃度、Si/B或Si/Al比值、微粒數以及pH值等發生顯著變化,則預示玻璃容器發生脫片的可能性較大。

              需注意的是,模擬試驗僅是預測玻璃容器發生脫片的可能性,在盛裝實際藥物時并不一定會發生脫片,因此,可對模擬試驗結果進行評估,并選擇繼續進行后續相容性試驗還是更換包裝容器的供應商和/或其他種類的包裝容器。

              4.2 藥品常規項目檢查結果評估

              如果試驗發現出現溶液顏色加深、產生可見異物、pH值變化等現象,應分析原因并對試驗結果進行評估。如果上述變化已達到不可接受的程度,且為玻璃容器所致,應考慮采用其他類型玻璃包裝容器以及其他形式的包裝容器;如果是其他原因所致,應對產品進行優化,如完善制劑的處方工藝等以使產品符合相關質量控制要求。

              4.3 遷移試驗結果評估

              根據浸出物的PDE值、每日最大用藥劑量計算每單個包裝

              容器中各浸出物的最大允許濃度,并在此基礎上經計算得到分析評價閾值(Analytical Evaluation Threshold,AET),分析測試方法應滿足該AET值的測定要求。

              在提交注冊資料時,應提供浸出物的PDE、AET等數值及其計算過程。

              如果遷移試驗顯示浸出物含量低于PDE時,可認為浸出物的量不會改變藥品的安全性,對患者的安全性風險小。

              如果遷移試驗顯示浸出物的含量高于PDE,則認為包裝容器與藥品不具有相容性,建議更換包裝材料。

              玻璃容器中常用金屬元素(注射途徑)的每日允許攝入量(PDE)請參見附件6。

              4.4 吸附試驗結果評估

              如果吸附試驗結果顯示包裝容器對藥品或輔料存在較強吸附,并對藥品質量產生了顯著影響,建議采用適宜的方法消除對產品質量的影響,比如,更換包裝容器。

              4.5 藥品對玻璃內表面的影響結果評估

              在模擬試驗和遷移試驗過程中,如果肉眼觀察玻璃表面出現侵蝕痕跡;或者出現玻屑或者脫片,或者肉眼可見以及不可見微粒的數量超出藥典控制要求,則提示藥品質量已經產生了顯著影響,建議更換包裝容器。

              如果可見及不可見微粒檢查均符合要求,但溶液中SiO2濃度、Si/B或Si/Al比值發生顯著變化,提示玻璃容器產生脫片和微粒(玻屑)的風險及趨勢在增大,需繼續開展相關研究,并持續監測玻璃容器內表面的變化,或者更換包裝容器。


              五、名詞解釋

              藥用玻璃:具有良好化學穩定性和透明性,且能穩定貯存醫藥產品的玻璃材料或制品。

              管制玻璃容器、模制玻璃容器:是按玻璃成型方法對玻璃容器的分類方法,模制瓶是借助各種不同形狀的模具成型的產品,管制玻璃容器是用已拉制成型的各類玻璃管二次加工成型的產品。

              玻璃內表面耐水性:是一種表面試驗法,是用規定的水注入被測容器到規定的容量,并在規定溫度、時間下進行處理后,通過滴定浸提液來測量水對容器內表面的侵蝕程度。

              玻璃內表面耐受性:指玻璃容器在其包裝內容物期間,內表面承受水、酸、堿等物質的物理、化學侵蝕以及溫度、壓力等環境因素作用的力。

              平均線熱膨脹系數:(Coefficient of Mean Linear Thermal Expansion,簡稱COE):平均線熱膨脹系數是玻璃重要的熱學性質,是指溫度升高1℃,單位長度上的伸長量。

              表面處理:為提高玻璃表面的某些性能對玻璃容器表面進行處理的工藝,包括為減少制品堿金屬離子的中性化處理、為提高制品表面憎水性的硅化鍍膜等。

              鍍膜玻璃:為改變玻璃表面的某些性能,通過不同的鍍膜工藝給容器玻璃內表面覆上特殊的化學成分(如化學氣相沉積VCD),并經過一定的工藝使其與玻璃制品燒結一體。根據膜層的成分不同分為有機硅鍍膜玻璃和無機硅鍍膜玻璃。

              脫片:玻璃內表面的堿金屬離子受溶液化學侵蝕,在玻璃表面形成一層高硅氧層。高硅氧層與玻璃內部的未變質玻璃膨脹系數不同,在溫度變化時兩者之間會產生應力,導致高硅氧層從主體玻璃上脫落到溶液中形成玻璃脫片的現象。除上述原因以外,也可能存在其他導致玻璃脫片的因素。

              人每日允許暴露量(permitted daily exposure, PDE):指某一物質被允許攝入而不產生毒性的日平均最大劑量,某一具體物質的PDE值是由不產生反應量、體重調整系數、種屬之間差異的系數、個體差異、短期接觸急性毒性研究的可變系數等推算出的。

              分析評價閾值(Analytical Evaluation Threshold AET):根據人每日允許最大暴露量或安全性閾值/限定閾值、用藥劑量以及制劑包裝特點等計算每單個包裝容器中特定的可提取物和/或浸出物含量,當一個特定的可提取物和/或浸出物水平達到或超過這個量值時,需要開始對這個可提取物/浸出物進行分析,并需要報告給相關部門以便開始進行安全性評估。


              六、附件

              附件1:中國國家標準對玻璃的分類情況

              化學組成及性能

              玻?? 璃?? 類?? 型

              高硼硅玻璃

              中硼硅玻璃

              低硼硅玻璃

              鈉鈣玻璃

              B2O3(%)

              ≥12

              ≥8

              ≥5

              <5

              SiO2*(%)

              約81

              約75

              約71

              約70

              Na2O+K2O*(%)

              約4

              4-8

              約11.5

              12-16

              MgO+CaO+BaO+(SrO)*(%)

              /

              約5

              約5.5

              約12

              Al2O3*(%)

              2~3

              2~7

              3~6

              0~3.5

              平均線熱膨脹系數1:×10-6K-1

              (20~300℃)

              3.2~3.4

              3.5~6.1

              6.2~7.5

              7.6~9.0

              121℃顆粒耐水性2

              1級

              1級

              1級

              2級

              98℃顆粒耐水性3

              HGB1級

              HGB1級

              HGB 1級或HGB 2級

              HGB 2級或

              HGB 3級

              內表面耐水性4

              HC1級

              HC1級

              HC1級或HCB級

              ? HC2級或HC3級

              耐酸性能

              重量法

              1級

              1級

              1級

              1~2級

              原子吸收分光光度法

              100μg/dm2

              100μg/dm2

              /

              /

              耐堿性能

              2級

              2級

              2級

              2級

              ?

              附件2:美國、歐洲以及日本對玻璃的分類

              國家或

              機構

              分類對應

              關系

              用途

              ASTM-E438

              USP

              EP

              日本

              內表面耐水性

              注射及凍干

              I Class A

              1

              I

              1

              1

              注射

              I Class B

              1

              I

              1

              1

              口服及試劑

              II Class

              2

              II

              2

              2

              干粉及油劑

              III Class A

              2

              III

              2

              2

              ?

              ?

              ?

              附件3:影響玻璃內表面耐受性的因素

              玻璃容器的組成成分、生產工藝

              玻璃容器成型后的處理工藝以及儲存條件

              藥物

              ·玻璃組成

              ·模制或者管制制備工藝

              ·生產過程:

              -成型速度

              -成型溫度

              ?

              ·成型后的處理:

              ? -硫酸銨

              ·儲存條件:

              ? -高濕

              ?

              ·原料藥

              ·制劑處方:

              ? -醋酸鹽、檸檬酸鹽、磷酸鹽緩沖液

              ? -有機酸的鈉鹽,如葡萄糖酸鹽、馬來酸鹽、琥珀酸鹽、酒石酸鹽

              ? -高離子強度,如>0.1M的堿金屬鹽

              ? -配位試劑,例如EDTA

              ? -高pH值(> 8.0)

              ·終端滅菌

              ·標示的儲存條件(冷藏或可控室溫)

              ·保質期限

              ?

              ?

              附件4:玻璃容器相容性研究決策樹


              化學藥品注射劑與藥用玻璃包裝容器相容性研究技術指導原則(試行)

              ?

              ?

              附件5:加速脫片的介質和條件(美國藥典<1660>玻璃內

              表面耐受性評估指南)

              ?

              介質

              0.9%KCl溶液

              pH8.0

              3%枸櫞酸鈉溶液

              pH8.0

              20mM甘氨酸溶液

              pH10.0

              條件

              121℃,2hr

              80℃,24hr

              50℃,24hr

              ?

              ?

              附件6:玻璃容器中常用金屬元素的每日允許攝入量(注射途徑)

              金屬元素

              PDE

              Pb

              5μg/day

              Co

              5μg/day

              Cd

              2μg/day

              As

              15μg/day

              Li

              250μg/day

              Sb

              90μg/day

              Ba

              700μg/day

              Fe

              1300μg/day

              Zn

              1300μg/day

              Cr

              1100μg/day

              ?

              七、參考文獻

              1.《中華人民共和國藥品管理法》(中華人民共和國主席令第45號)

              2.《藥品管理法實施條例》(中華人民共和國國務院令第360號)

              3.《直接接觸藥品的包裝材料和容器管理辦法》(國家食品藥品監督管理局令第13號)

              4.藥用玻璃材料和容器指導原則(征求意見稿)

              5.美國藥典<1660>玻璃內表面耐受性評估指南(征求意見稿)

              6.化學藥品注射劑與塑料包裝材料相容性研究技術指導原則(試行)(國食藥監注〔2012〕267號)

              7.ICH? Q3D Guideline for Elemental Impurities.

              8.Identification and Classification of Nonconformities in Molded and Tubular Glass Containers for Pharmaceutical Manufacturing.

              https://store.pda.org/ProductCatalog/Product.aspx?ID=2069


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